【儀器設備新聞 專題推薦】本文列出了實驗室間斷流動分析（SFA）和流動注射分析（FIA）測量總氰化物的五個技巧，可以用于三種類型的CN分析：總氰化物，可用氰化物或者弱酸離解（WAD）氰化物，游離氰化物。

　　技巧1:選擇正確的CN測量方法

　　di一個技巧是選擇正確方法：

　　安培法或比色法。

　　通過消除比色所需的兩小時的蒸餾步驟，安培法縮短了分析時間。這也使得干擾zui小化。

　　ASTM D7511總氰化物（安培法消除會產生實驗室廢物的有毒試劑和導致令人不愉快的工作。這種方法不是蒸餾技術，而是用312 nm紫外線照射樣品。這種照射能有效地將氰化物從與它結合的金屬絡合物中分離。剩余氰化物用氣體擴散安培法測量。

　　由于這些原因，安培技術在需要監(jiān)測廢水、飲用水和工業(yè)廢水中的氰化物濃度實驗室中變得更加普遍。盡管D7511具有優(yōu)點和成本節(jié)約，但并未在所有州都批準使用。USEPA 335.4后蒸餾是獲得批準的方法。

　　技巧2：選擇正確曲線

　　原則上，化學反應決定應該為校準曲線選擇的曲線擬合，科學家通常選擇在曲線的“線性部分”內工作。

　　但在實際工作中，鑒于樣品基質、分析物濃度或其他條件的變化，需要一些測試和誤差確定，以確定哪個擬合能提供zui佳R2值，而線性擬合并不總是zui佳選擇。

　　對于ASTM D7511，校準曲線擬合可以是一階（線性）、二階（拋物線）或加權線性。

　　加權線性要求針對每個校準物至少重復三次。我們建議選擇0-100 ppb范圍的一階曲線擬合。它是分析信號與濃度之間zui簡單的表示。對于那些希望將校準范圍擴展至100 ppb以上的用戶，我們建議選擇二階校準擬合。這三個選項允許分析員選擇zui適合的樣品基質和分析范圍曲線擬合。

　　OI FS3700是一款多參數(shù)臺式儀器，可測量多種關鍵參數(shù)，如氰化物、氨、硝酸鹽、亞硝酸鹽、磷等。

　　技巧3：只使用高質量試劑

　　ASTM D7511方法提供了幾種試劑組合選項，需要注意的是，過期試劑會導致系統(tǒng)中使用的紫外聚四氟乙烯圈出現(xiàn)流動中斷、涌動和抖動。

　　添加次磷酸后，總酸1（TA1）和總酸2（TA2）試劑僅在兩周內穩(wěn)定。當TA1/次磷酸溶液降解時，反應的還原能力下降，導致FeCN絡合物中的Fe以靜電方式結合至壁上，并導致含有FeCN的峰尾；因此產生低FeCN回收率。

　　過期NaOH試劑會出現(xiàn)低氰化物回收率和分裂峰。低氰化物回收率由低濃度的NaOH導致的，其中所有通過氣體擴散膜擴散的氰化物都沒有被捕獲，并均地傳遞至流動池中。這可以從同一峰的兩個濃度梯度（即分裂峰）中明顯看出。

　　技巧4：仔細處理和保存樣品

　　含有顆粒物或碎片的樣品（如廢水樣品、血液、油墨）會堵塞FIA閥門，產生背壓并損害基線。我們建議在分析前用Whatman.40 pm過濾器過濾這些類型的樣品。

　　技巧5：維護CN膜芯組件

　　總氰化物膜芯日常維護經常被忽視，日常維護說明可以在FS3700用戶手冊中找到。

　　例如，如果您每周要做200份樣品，就要準備每周更換試劑管。定期保養(yǎng)混合器和空氣三通管以及聚四氟乙烯圈，應每六個月更換一次312 nm紫外燈，確保能完全解離強的金屬氰化物絡合物。